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      室溫快速固化高性能環氧樹脂膠粘劑研究

      放大字體  縮小字體 發布日期:2013-01-05  瀏覽次數:2385
      核心提示:為了提高膠粘劑在室溫條件下的固化速度,并改善其力學性能,研究了固化劑含量、填料含量對環氧樹脂膠粘劑固化速度和力學性能的影

      為了提高膠粘劑在室溫條件下的固化速度,并改善其力學性能,研究了固化劑含量、填料含量對環氧樹脂膠粘劑固化速度和力學性能的影響。結果表明,當固化劑含量為95~100phr,填料含量為60~80phr時,膠粘劑的綜合性能最好;該新型膠粘劑在室溫12min即可快速固化,剪切強度可達13.8MPa,拉伸強度和彎曲強度分別達到了43.1MPa和83.2MPa。

      關鍵詞:快速固化;環氧樹脂;膠粘劑;力學性能

      中圖分類號:TG429 文獻標志碼:A 文章編號:1671-5276(2012)03-0030-04

      0 引言

      環氧樹脂膠粘劑具有粘接力強、力學強度高、化學穩定性強、絕緣性能好、固化收縮性小、適應性強、抗疲勞性好等一系列優異性能,被廣泛應用于機械制造、化工防腐、電子、輕工、水利、交通、汽車和宇航等各個領域[1-3],已經成為不可缺少的基礎材料。特別是隨著機械設備的迅猛發展,如何進一步提高膠粘劑的性能和縮短其固化時間,以便更好地應用于機械制造與維修、化工設備的防腐與堵漏等特殊工況條件下的實際需要,是亟待解決的重要問題。例如,在軍用機械裝備的戰場搶修或民用機械設備的現場維修等方面,對膠粘劑的固化速度要求較高,急需室溫快速固化的高性能膠粘劑。但是,目前環氧樹脂膠粘劑普遍存在的問題是凝膠時間長、強度低、韌性差等缺點[4],難以滿足苛刻工況條件下工程應用的實際要求。文獻[5]研究的室溫固化高性能膠粘劑,雖然粘接強度較高,但凝膠時間需要幾小時。因此,提高環氧樹脂膠粘劑的固化速度和力學性能,成為膠粘劑研究的重要問題。本文以FS-2B改性胺為固化劑,用E44環氧樹脂,制備了一種室溫快速固化、高強度、高韌性的環氧樹脂結構膠粘劑,并研究了固化劑含量、填料含量對膠粘劑力學性能的影響。

      1 實驗部分

      1.1 原材料

      試驗的原材料為E44(6101)環氧樹脂,分析純;高嶺土,粒度1250目;稀釋劑(D-669);消泡劑(BYK141);硅烷偶聯劑(KH560),工業品;固化劑(FS-2B),常溫固化劑,工業級;丙酮CH3COCH3,分析純;無水乙醇C2H5OH,分析純。

      1.2 試樣制備

      a)膠粘劑的制備

      A組分的制備:按配方比例將稱量好的環氧樹脂加入一個潔凈干燥的容器中,放入烘箱加熱到80℃~100℃,保溫10min;依次加入定量的偶聯劑、稀釋劑、消泡劑沿同一方向充分攪拌均勻,然后加入稱量好的高嶺土沿同一方向充分攪拌冷卻至室溫即得到該膠粘劑的A組分。

      B組分的制備:按配方比例將稱量好的固化劑加入一個潔凈干燥的容器中,放入烘箱加熱到80℃~100℃,保溫10min;加入定量的促進劑沿同一方向充分攪拌均勻,冷卻至室溫即得到該膠粘劑的B組分。

      使用時,按比例混合均勻,涂到被粘接的部件上即可,固化條件為25℃,15min。

      b)試樣制備

      1)剪切強度測試試樣:

      將上述配好的膠粘劑,按比例稱取膠粘劑的A組分,再向其中加入B組分,經攪拌后涂敷于經表面清潔處理后的兩個45#鋼試樣表面之間,并使其固化,固化條件為25℃,15min。

      2)拉伸和彎曲強度測試試樣:

      將配好的A和B混合膠液注入涂有脫模劑的鋼制試樣模具中,使其固化,在室溫下放置30min后脫模,得到澆鑄體拉伸和彎曲強度測試試樣。

      1.3 性能測試

      采用CMT5105型電子力學性能試驗機測試了澆鑄體試樣的力學性能。其中,剪切強度測試依據國家標準GB/T7124-1986;拉伸強度測試依據國家標準GB/T2567-2008;彎曲強度測試依據國家標準GB/T2567-2008。運用上海市瑞億儀器有限公司生產的GT-6凝膠時間測定儀測定了凝膠時間,測定方法按照ASTMD3056-85規定進行。

      2 結果與討論

      2.1 固化劑含量對膠粘劑固化時間和剪切強度的影響

      固化劑參與固化反應的含量存在最佳值,固化劑含量過多或過少,所得的固化物的性質均比使用最佳含量時要差。根據使用需要,膠粘劑的兩個主要性能指標為固化時間與剪切強度,所以可以通過測量以上兩個性能來確定最佳配比。經過初步理論計算,固化劑理論含量為85phr。

       

      圖1 凝膠時間隨固化劑含量變化曲線

       

      圖1 凝膠時間隨固化劑含量變化曲線

      圖1示出了凝膠時間隨固化劑含量變化曲線??梢?,固化劑含量在85~100phr范圍內環氧固化體系的凝膠時間逐漸縮短;在97phr時凝膠時間最短為157s,比理論計算含量時縮短約19.5%;當固化劑含量超過100phr時環氧固化體系的凝膠時間反而急劇增加;當固化劑含量達到120phr時,體系不能完全固化。剪切強度隨固化劑含量變化曲線如圖2所示??梢?,剪切強度隨固化劑含量的變化呈先增大后減小趨勢。固化劑含量為90~105phr時,剪切強度均高于理論計算含量時的剪切值(8.9MPa);當固化劑含量為90phr時,剪切強度達到最高值11.3MPa,提高約24.7%;隨著固化劑含量的繼續增加,當含量達到120phr時,剪切強度反而下降約15.7%。固化劑含量不足時,環氧基的反應效率低[6];如固化劑過多,則將封端,反而阻礙環氧基的消耗,固化劑反應效率低,同樣阻礙環氧基的消耗;結果會導致交聯密度低,固化物未能形成理想的網狀交聯狀態,影響了固化物的性能。所以綜合凝膠時間與剪切強度兩個方面,固化劑含量為95~100phr比較合適。

       

      圖2 剪切強度隨固化劑含量變化曲線

       

      圖2 剪切強度隨固化劑含量變化曲線

      2.2 高嶺土填料含量對膠粘劑力學性能的影響

      在膠粘劑中加入填料可以提高粘度、粘接強度、耐熱性、耐磨性以及降低熱膨脹系數和固化收縮率[1]。填料既可以提高膠粘劑的內聚強度,又可以保證膠液在加壓固化時具有一定的厚度。本文以高嶺土(Al2O3·2SiO2·2H2O)為填料,并采用硅烷偶聯劑對其進行表而處理。硅烷偶聯劑分子兩端的極性基團能使有機膠粘劑和被粘物牢固地結合在一起,可以提高膠粘劑的粘接強度和力學性能[7]。為了研究高嶺土含量對膠粘劑力學性能的影響,規定以下實驗過程中固化劑含量均為95phr。

      a)高嶺土含量對膠粘劑剪切強度的影響

       

      圖3 剪切強度隨高嶺土含量變化曲線

       

      圖3 剪切強度隨高嶺土含量變化曲線

      膠粘劑的剪切強度隨高嶺土含量變化曲線如圖3所示??梢?,高嶺土含量在40~100phr時環氧樹脂固化體系的剪切強度均高于未加填料體系者(11.3MPa);當高嶺土含量為120phr時,剪切強度比未添加填料的固化體系下降約18.6%。當高嶺土含量為80phr時,剪切強度達到最大值13.8MPa,提高約23.1%。這是因為高嶺土的加入使體系在固化過程中降低了放熱峰、減少了收縮率、降低了熱應力,從而使膠接接頭膠層的缺陷減少,極大的保證了膠接接頭的品質,從而提高了粘接強度[8];同時在膠接接頭受外加載荷時,由于填料具有較好機械性能能承受較大載荷,一旦處于超負荷作用時,出現了裂紋,填料能阻止裂紋擴展而使得剪切強度提高[6]。但是加入量過大,體系的粘度變大,樹脂對填料的浸潤性變差,固化的膠粘劑體系膠層缺陷變大,又使得剪切強度下降。

      b)高嶺土含量對膠粘劑拉伸強度的影響

       

      圖4 試樣拉伸強度隨高嶺土含量變化曲線

       

      圖4 試樣拉伸強度隨高嶺土含量變化曲線

      圖4示出了試樣拉伸強度隨高嶺土含量變化曲線??梢?,隨著高嶺土含量的增加,澆鑄體的拉伸強度始終呈下降趨勢。當高嶺土含量為40~90phr時,澆鑄體拉伸強度降低較為緩慢;當高嶺土含量超過90phr時,拉伸強度急劇下降,當高嶺土含量為120phr時,拉伸強度下降約22.1%。填料的加入使拉伸強度始終降低原因在于高嶺土粒子為無機離子,本身的分子力非常小,而且與樹脂不會產生較大的分子力,使得體系內部的分子力變小,交聯程度較低;拉伸形變過程中,交聯的大分子由自由卷曲形狀向直鏈狀轉變,分子與分子之間的距離變小,由于填料的存在,使得這種縮小的趨勢受到阻礙,產生受拉應力集中,導致拉伸強度下降[9]。

      c)高嶺土含量對膠粘劑彎曲強度的影響

       

      圖5 試樣彎曲強度隨高嶺土含量變化曲線

       

      圖5 試樣彎曲強度隨高嶺土含量變化曲線

      圖5為試樣彎曲強度隨高嶺土含量變化曲線??梢?,澆鑄體彎曲強度隨著高嶺土含量的增加呈現先增大后減小的趨勢。當高嶺土含量為70phr時澆鑄體彎曲強度達到最大值82.8MPa,提高約8.9%;當高嶺土含量超過70phr后彎曲強度呈現減小趨勢,當高嶺土含量為120phr時,彎曲強度為70.1MPa,下降約6.5%。彎曲強度的變化原因在于,隨著高嶺土含量的增加,使晶核急劇增多,晶粒變小[圖6(a),(b),(c)];同時高嶺土顆粒對裂紋的擴展起到“釘扎”作用[10];另外,高嶺土顆粒增加了復合材料的表面粗糙度和斷裂表面的表面積,從而吸收更多的斷裂能量,提高了澆鑄體彎曲強度。當填充量達到80phr后再增加含量就會降低復合材料的彎曲性能,這是由于基體的含量相對減少,導致樹脂不足以包裹高齡土顆粒[圖6(c)],材料內部氣孔增加;當受外力作用時,高嶺土顆粒周圍會產生微裂紋,在氣孔、裂紋等缺陷上容易形成應力集中;此外,由于過多的高嶺土顆粒分散性差,還會破壞復合材料中基體的連續結構[11],從而使澆鑄體彎曲強度降低。

       

      圖6 環氧樹脂膠粘劑斷口形貌

       

      圖6 環氧樹脂膠粘劑斷口形貌

      經以上分析可得:綜合填料對粘接強度以及澆鑄試樣力學性能的影響,填料含量為60-80phr時膠粘劑的綜合力學性能最好。

      3 結論

      1)固化劑含量變化對膠粘劑固化時間和剪切強度有較大影響,固化劑含量過多或過少,固化時間均要延長,所得的固化物的性質均比使用最佳含量時要差。固化劑含量為95~100phr固化速度最快,粘接性能也較好。

      2)高嶺土填料可以顯著提高環氧樹脂膠粘劑的剪切強度、彎曲強度,改善其力學性能。高嶺土填料含量為60~80phr環氧樹脂膠粘劑綜合性能最好。

      3)該新型快速固化環氧樹脂膠粘劑在25℃條件下,12min完全固化;固化后的膠粘劑剪切強度達13.8MPa;拉伸強度和彎曲強度分別達到43.1MPa,83.2MPa。

      參考文獻:

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